Analitik Kimya

Analitik Kimya dalı olarak fırsatlar kimya (bu bağlamda kimyasal ve biyokimyasal maddelerin nitel ve nicel analizi ile analitler belirlenmiş). Neredeyse tüm kimyasal alt disiplinlerde, örneğin gıda ve çevre analizlerinde , adli analizlerde (örn. kanda ve idrarda alkol, uyuşturucu veya zehirlerin mahkemeye dayanıklı olarak belirlenmesinde), gebelik testlerinde (kanıt yoluyla) önemli bir rol oynar. idrarda bir steroid hormonu), kandaki glikoz tayininde, geniş klinik-kimyasal analiz alanında (örneğin metabolik parametreler veya tümör belirteçleri), endüstriyel ürünlerin kalite kontrolünde, örneğin B. metallerin ve alaşımların, farmasötiklerin ve kimyasal ürünlerin, doğrudan işyerlerinde kirletici analizlerinde (örneğin solventler, akrilik esterler veya klor), oksijen (lambda probu yardımıyla), kükürt dioksit veya araba egzoz dumanındaki azot oksitler , veya yüzey ve deniz sularının analizinde.

Analitik kimya yöntemleri

Muhtemelen en önemli ayrım, nitel analiz , nicel analiz ve yapısal analiz arasındaki farktır :

  • Nitel analiz sorar ne “it hangi madde?” Sadece bir yoksa anlamında kimyasal bileşik ama karışım , soru “Hangi (biyo) kimyasal maddeler mevcuttur olduğu numunede ?”. Niteliksel analizin temel görevi, muhtemelen önceki zenginleştirmeden, karışan maddelerin uzaklaştırılmasından veya ayırmadan sonra maddelerin tanımlanmasıdır.
  • Kantitatif analiz , diğer taraftan, ister ne kadar , yani H. bir karışımda (numune) ne kadar madde ( analit ) bulunduğuna göre.
    Bu arada, tam olarak ne kadar "ne kadar" olması gerektiği o kadar da önemsiz değil. Burada çoğunlukla madde konsantrasyonu kastedilmektedir, yani numunedeki bir maddenin molekül sayısı. Tek tek moleküllerin belirlenmediği durumlarda, örneğin B. Toplam protein veya yağ içeriği belirlenirken, bir kütle konsantrasyonu verilir.
  • Yapısal analiz , bir maddenin molekül yapısı (sorar kimyasal yapısal formül veya kristal yapısı )

Belirlenecek madde ideal olarak analiz için bilinmelidir, aksi halde hiç aranmayabilir. Örneğin, melamin sütte hiçbir zaman aranmadı (bu, azot içeriğini artırmak ve böylece Kjeldahl azot tayininde daha yüksek bir protein içeriğini simüle etmek için 2008'de Çin ve Hindistan'da süte eklendi ; bkz. Çin süt skandalı ) ve bu nedenle değil. rutin muayenelerde bulundu. Güvenilir analiz, yalnızca HPLC ve kütle spektrometrisinin bir kombinasyonu ile mümkün olmuştur. Havuz suyundaki plastikleştiriciler (bkz. film havuzu # polivinil klorür (PVC) ) varsayılan olarak su analizlerinde aranmazsa bulunmaz.

Niteliksel ve niceliksel analizler genellikle birbiri üzerine inşa edilerek gerçekleştirilir. Nitel analiz için ön koşul, kullanılan yöntemin saptama sınırına bağlı olarak numunede yeterince büyük miktarda analit bulunmasıdır . Yapı belirleme özel bir konuma sahiptir. Modern birleştirme yöntemlerinin ortaya çıkmasıyla (aşağıya bakınız), yapı belirleyici analiz yöntemleri de nitel ve nicel analizde giderek daha önemli hale gelmektedir.

Bir karışımdaki tek tek maddelerin belirlenmesine ek olarak, özellikle bir numune hakkında hızlı temel ifadeler gerektiğinde, toplam parametreler genellikle belirlenir. Örnekler, TOC (Toplam Organik Karbon, organik bileşiklerin toplam içeriğinin bir ölçüsü), KOİ (oksitlenebilir maddelerin toplam miktarının bir ölçüsü olarak kimyasal oksijen ihtiyacı), TEAC tahlili ( bir numunenin antioksidan kapasitesi), gıdalardaki toplam protein, lif veya şeker içeriği veya yakıtlardaki toplam aromatik hidrokarbon miktarı.

Polimer analizinde, polimerlerin moleküler ağırlık dağılımı özellikle ilgi çekicidir, çünkü polimerler asla aynı moleküler kütleye sahip moleküllerden oluşmaz, ancak istatistiksel bir ortalama değer etrafında dağılırlar; bu ortalama moleküler boyut veya moleküler ağırlık dağılımı, buradaki polimerin spesifik özellikleridir.

Son olarak, çeşitli yüzey analiz yöntemleri vardır. Çoğunlukla araçsal olan bu analitik yöntemler özellikle hassas ve aynı zamanda seçicidir. Bu yöntemlere örnek olarak elektron enerji kaybı spektroskopisi (EELS), X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS), Auger elektron spektroskopisi (AES), ultraviyole fotoelektron spektroskopisi (UPS), düşük enerjili iyon saçılım spektroskopisi (ISS = LEIS), Rutherford geri saçılması verilebilir. Spektrometri (RBS), (Yüzey) Genişletilmiş X-Işını absorpsiyonu İnce Yapı [(S) EXAFS], X-ışını yakın kenar absorpsiyon spektroskopisi (XANES = NEXAFS), X-ışını küçük açılı saçılımı (SAXS) veya düşük- enerji elektronları (LEED).

Islak kimyasal analiz yöntemleri

Islak kimyasal analiz, basit fiziksel olayların (ağırlık, renkli görünüm) yardımıyla tanımlama ve niceleme için esas olarak kimyasal yöntemler kullanır. Sözde yerinde testler dışında, bu yöntemler artık büyük önem taşımamaktadır. Nitel yöntemlere örnekler:

Ancak nicel belirlemeler tamamen kimyasal olarak da gerçekleştirilebilir:

  • Fotometri
    Çözeltinin analit ile renklenmesinin gücü, bilinen konsantrasyondaki çözeltilerin renklenmesi ile karşılaştırılır. Kendi karakteristik rengi olmayan analitler söz konusu olduğunda, kimyasal reaksiyonla renkli bir bileşik oluşturulabilir.
  • Titrasyon (hacim)
    Bilinen konsantrasyona sahip bir reaksiyon partnerinin solüsyonu, bir analit solüsyonuna yavaş yavaş ilave edilir. Analit tamamen reaksiyona girdiğinde, eklenen reaksiyon partneri veya bir indikatör bir renk değişikliğine, bir çökelti oluşumuna veya açıkça görülebilen başka bir olaya neden olur. Analitin konsantrasyonu, kullanılan reaksiyon partnerinin solüsyonunun hacminden hesaplanabilir.
  • Gravimetri
    Analit bir reaksiyon partneri ile reaksiyona girer ve bilinen bileşimde çözünmeyen bir çökelti oluşturur; analit miktarı ağırlığından belirlenir (bu nedenle adı: gravis Latincedir ve “ağır” anlamına gelir).

Enstrüman tabanlı analitik

Enstrümantal kimyasal analiz yöntemlerinin sayısı neredeyse yönetilemez hale geldi. Yöntemler esasen fiziksel ölçüm ilkelerine dayanmaktadır. Bu yöntemlerin çoğu hem nitel hem de nicel belirlemeler için kullanılabilir. Buradakiler sadece birkaç örnek:

Klasik analizdeki uygulamalarına ek olarak, spektroskopik yöntemler, kimyasal bileşiklerin yapısının aydınlatılması için oldukça önemlidir. Özellikle birkaç spektroskopik yöntemin kombinasyonu, özellikle organik kimyada çok etkili bir araçtır. Ayrıca X-ışını yapı analizi , kristal yapıların aydınlatılmasında önemli bir rol oynar .

Uygulamada, ıslak-kimyasal ve enstrümantal analiz arasında çok sık bir örtüşme vardır: Genellikle bir numune, enstrümantal bir yöntem için kullanılabilmesi için önce ıslak-kimyasal olarak hazırlanır. İz analizinde genellikle ön konsantrasyon gereklidir. Birçok analitin araçsal olarak analiz edilebilmesi için kimyasal olarak modifiye edilmesi ( türevlendirme veya etiketleme) gerekir.

Uygulamalar

Birçok farklı analiz yöntemi, çok sayıda uygulamaya izin verir, örneğin:

  • Son yıllarda, özellikle çevre ve gıda analizlerinde, analitik ölçüm yöntemlerinin performansında ve tespit limitlerinde büyük ilerleme kaydedilmiştir . Burada, adli kimyada olduğu gibi , maddeler tanımlanmalı ve ölçülmelidir.
  • Kimyasal , farmasötik ve kozmetik ürünlerin yanı sıra gıda üretiminde de kalite kontrolü için kimyasal analizler vazgeçilmezdir.
  • Yapı tayini kimyasal yeni kimyasal bileşikleri tanımlamak için kullanılan sentez ya da yeni keşfi doğal ürünler .

Üretim süreçlerini izlemek için süreksiz ve sürekli analiz arasında bir ayrım yapılır. Süreksiz proseslerde numune alınır ve laboratuvarda incelenir. Sürekli proseslerde numune üretim akışından alınır ve doğrudan bir analiz cihazına beslenir. Belirlenen ölçülen değer, düzenleme, izleme veya kalite güvencesi için kullanılır. Sürekli analiz için analiz cihazları örneğin kızılötesi NDIR fotometreler, kimyasal sensörler , elektrokimyasal yöntemlerdir. B. potansiyometri ve amperometri , absorpsiyometri ve floresan gibi optik yöntemler, ayırma yöntemleri. B. kromatografi veya elektroforez ve - şimdi daha nadiren - otomatik titrasyon .

Otomatik analiz altında , araçsal analiz ve veri işlemenin birleştirilmesine atıfta bulunulur, burada, olası otomatik örnekleme veya giriş ve analitik belirlemenin yürütülmesinden sonra , bilgisayar kullanılarak sayısallaştırılarak birinci analog veri toplama ve veri işleme gerçekleşir. Tam otomatik veya yarı otomatik makineler, özellikle rutin tayinler için birçok enstrümantal analiz yöntemi için kullanılmaktadır.

Edebiyat

  • Frederick Pearson Treadwell : Analitik Kimya Kısa Ders Kitabı. 2 cilt. Berlin, 4. ve 5. artırılmış ve geliştirilmiş baskı, 1907-1911. urn : nbn: de: hbz: 061: 2-22890 Daha sonraki baskı ( analitik kimya ders kitabı ) Leipzig / Viyana 1935. O zamanlar ve daha sonra çok kullanılan ders kitabı.
  • Ralph L. Shriner, Reynold C. Fuson, David Y. Curtin, Terence C. Morill: Organik bileşiklerin sistematik tanımlanması - bir laboratuvar kılavuzu , Verlag Wiley, New York 1980, 6. baskı, ISBN 0-471-78874-0 .
  • Skoog, Leary: Enstrümantal Analitik. Temel bilgiler, cihazlar, uygulamalar. Springer ders kitabı. Springer Verlag, Berlin 1996, ISBN 978-3-540-60450-1 .
  • Einax, Zwanziger , Geiss: Çevre analizinde kemometrik . VCH Verlag, Weinheim 1997, ISBN 3-527-28772-8 .
  • Kromidas , Stavros: Analitikte Doğrulama , Wiley-VCH, Weinheim 1999, ISBN 3-527-28748-5 .
  • Georg Schwedt, Torsten C. Schmidt ve Oliver J. Schmitz: Analitik kimya. Wiley-VCH, 2016, ISBN 978-3-527-34082-8 .
  • Wächter, Michael: Kimya tabloları kitabı. Analiz, laboratuvar uygulaması ve teorisi ile ilgili veriler , Wiley-VCH, Weinheim 2012, 1. baskı, ISBN 978-3-527-32960-1 (kimya ve analitik laboratuvarlarda kullanım için veri toplama)
  • Jander, Blasius, Strähle: İnorganik-kimyasal uygulamalı kursa giriş (nicel analiz dahil). Hirzel, Stuttgart, 15., revize edildi. Baskı 2005, ISBN 978-3-7776-1364-2 .
  • Jander , Blasius, Strähle, Schweda: Analitik ve preparatif İnorganik kimya Kitabı. Hirzel, Stuttgart, 16., revize edildi. Baskı 2006, ISBN 978-3-7776-1388-8 .
  • Otto: Analitik Kimya. Wiley-VCH, 3., tamamen revize edildi. ve exp. Baskı 2006, ISBN 978-3-527-31416-4 .
  • Deneysel Kimya El Kitabı; Lise seviyesi, cilt 3 + 4, analitik kimya ve çevre analizi I + II Aulis Verlag Deubner & Co. KG, Köln.

Bireysel kanıt

  1. ↑ Georg Schwedt, Torsten C. Schmidt ve Oliver J. Schmitz, Analytische Chemie , 2016, s. 320–321, ISBN 978-3-527-34082-8 .
  2. ↑ R. Schiewek, M. Schellträger, R. Mönnikes, M. Lorenz, R. Giese, KJ Brockmann, S. Gäb, Th. Benter, OJ Schmitz: Bir Arayüz Olarak Atmosferik Basınçlı Lazer İyonizasyonu ile Polisiklik Aromatik Bileşiklerin Ultra Hassas Belirlenmesi GC/MS için . İçinde: Analitik Kimya . bant 79 , hayır. 11 , 2007, s. 4135-4140 , doi : 10.1021/ac0700631 .
  3. ↑ E. Nicklaus: Süreç Yönetiminin Hizmetinde Sürekli Analitik , Çağımızda Kimya, 15. yıl 1981, No. 1, s. 27-34, ISSN  0009-2851
  4. ↑ Egon Fahr: Otomatik Analiz . İçinde: Çağımızda Kimya . bant 7 , hayır. 2 , 1973, ISSN  0009-2851 , s. 33-41 , doi : 10.1002 / ciuz.19730070202 .

İnternet linkleri

Commons : Analitik Kimya  - resim, video ve ses dosyalarının toplanması